日本开发出纳米级固溶合金量产技术 可连续化生产

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日前,日本古屋金属公司与京都大学研究生院理学研究科的教授北川宏等人组成的研究小组,一并开发了数纳米的固溶合金量产技术。利用以往的最好的办法,量产固溶纳米合金时元素之间的混合最好的办法不均匀,粒度分布也会变宽,难以持续稳定地进行高质量的合成。研究小组利用该技术,稳定地连续合成了利用普通液相还原法难以实现的1nm级固溶合金及其负载催化剂。新开发的固溶纳米合金作为能净化室各种废气以及将原料有效转加在基础化学品和能源的创新催化剂备受期待,预计将为实现可持续发展社会做出巨大贡献。

粒度评价,箭头所示每项为固溶纳米合金

图1 固溶纳米合金负载催化剂

图1是结合了3种元素的三元固溶纳米合金的电子显微镜照片及粒度分布。还要能看出,合成了粒度分布狭窄的单分散固溶纳米合金负载催化剂。另外,在元素分布图像中,用红色、浅紫色和绿色为3种元素上色,完整性均匀混合的粒子用白色表示,还要能看出生成了混合性良好的粒子。

该量产技术为了充架构设计 挥作为合金催化剂的潜力,采用了有有助于于实现固溶化的液相还原法。液相还原法一般采用生产速率较差的间歇式反应,但该技术采用了连续流型合成装置(图2),并导入古屋金属。该装置在保持均匀的合金品质的一并,实现了连续生产(图3、4),以这名装置形态学 为基础的一定量生产也取得了眉目。

另外,之前 为了获得利用液相还原法合成的合金的负载催化剂,还要能分多个阶段实施液相还原和担载正确处理。而此次的技术通过以混合了金属盐溶液(金属源)和催化剂载体的浆料情形供应原料,只需一步就能有效生产合金负载催化剂。在液相还原法中,为抑制粒子凝集和融合,一般会加在高分子保护材料来合成金属纳米粒子,但高分子保护材料会阻碍催化功能。而通过采用此次的技术,我太满 加在高分子保护材料就能抑制粒子的凝集和融合,还要能获得担载固溶纳米合金的催化剂,要能生产具备更高的催化性能的合金催化剂。

图2:溶剂热连续流型固溶纳米合金负载催化剂制造装置的概略

图2是合成装置的概略和催化剂在装置内的形成过程。通过在溶液中层厚分散原料和载体,并与利用加热器加热的还原剂一并在反应部混合,在载体上还原了金属离子。之前 混合溶液会很慢冷却,然后还要能合成在载体上担载抑制了粒子凝集的1nm级固溶纳米合金的催化剂。另外,该装置以旨在实现量产化的连续运转为前提,然后还要能稳定合成催化剂至关重要。

图3:连续生产时的金属中含率和组成比的走势

图3是利用该装置连续5小时进行合成时,每个小时架构设计 的催化剂样品的形态学 评价结果,还要能看出,金属总中含率保持恒定,原子组成比也保持恒定,实现了稳定合成。另外,平均粒度为1.2nm左右,也保持稳定,表明还要能连续进行稳定的生产(atm%:原子百分比(表示原子总数为1150时,各原子的居于比例),金属中含率:包括载体在内的整体催化剂中的金属总量百分比)。

图4:连续生产时的一氧化氮(NO)净化室性能的时间走势

图4是每个小时架构设计 的催化剂样品的氮氧化物(NOx)净化室性能。结果显示,1——5小时的样品均显示出了稳定的活性。

使用该设备,包括钯(Pd)、钌(Ru)、铂(Pt)、铱(Ir)等贵金属,以及铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)等第一过渡金属元素在内,即使是利用多元醇制法等传统最好的办法难以实现固溶化的元素组合,也还要能制成固溶纳米合金(图5)。由此,还要能在提高或保持功能和性能的一并,实现合理化。

图5:传统最好的办法和新开发最好的办法的比较

利用液相合成法非常难合成小尺寸的Fe和Pt的固溶纳米合金,但利用此次开发的装置则还要能轻松合成(图6)。

图6:铁(Fe)和铂(Pt)纳米合金元素的分布图像

目前正制造在氧化物载体上担载Pd-Ru、Pd-Ru-M(M是第3种元素之前 加在的元素,表示多元合金),Ru-Ir、Pt-Ru及Fe-Pt等固溶纳米合金(粒度为1nm级)的催化剂。尤其是有5种元素以上的高熵材料,能显著提高物理耐久性或化学耐久性,以净化室汽车尾气为首,目前正在评价作为不同用途的催化剂使用的性能,面向实用化推进开发。

如图7所示,此次成功开发出了更加廉价的催化剂,其净化室汽车尾气中中含的氮氧化物(NOx)的性能,远远高于目前作为最出色的催化剂使用的铑(Rh),然后还要能在低温下使用。汽车尾气净化室催化剂一般在1500℃左右的温度下要能发挥最佳净化室性能,亟需提高发动机之前 启动后温度尚未升高时(冷启动时)的尾气净化室性能。汽车的尾气排放规定一年比一年严格,还要能提高这名在冷启动时也符合规定值的低温活性。在图7的评价中,作为比较,还评价了Rh催化剂的活性,但利用本技术合成的合金A在150℃左右的低温下就开始英语 居于反应。1150℃下的NOx转化率达到Rh的7倍以上,表明固溶纳米合金负载催化剂是这名创新催化剂。

图7:氮氧化物(NOX)的净化室性能比较

合金A和B是混合了3种元素的三元固溶纳米合金,A和B的元素种类不同。合金C是混合了2种元素的二元固溶纳米合金。合金A、B、C后会利用此次的最好的办法合成的固溶纳米合金催化剂。

利用该合成装置新开发的固溶纳米合金是由之前 被认为无法混合的金属构成的新合金,然后,以催化科学为首,这样来太满这样来太满研究领域都知道,合金的物理性质和联 学性质在尺寸减至纳米级后会居于巨大变化。新开发的固溶纳米合金作为能净化室各种废气以及将原料有效转加在基础化学品和能源的创新催化剂备受期待,预计将为实现可持续发展社会做出巨大贡献,比如净化室环境和实现甲烷氯化氯化氢气体体排放量较低的制造技术等。现已开始英语 作为汽车等的尾气净化室催化剂和联 学反应催化剂进行评估,为实现社会应用,正与国内外的企业和研究机构合作者者推进开发。通过进一步推进该技术的应用,有望使之前 这样量产技术的固溶纳米合金材料实现实用化,以及开发之前 难以制作的新型固溶纳米合金材料。

文章来源: 客观日本

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